Spéciation des métaux

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Spéciation dynamique des métaux par électroanalyse

Responsable Elise Rotureau

 

Principe

En lien avec les thématiques de l’équipe PhySI, nous utilisons et développons principalement les techniques de chronopotentiométrie en mode réoxydation qui permettent de sonder la thermodynamique et la dynamique de spéciation des métaux en solution (Pb, Cd, Cu, Zn…) en présence de ligands (colloïdaux, nanoparticulaires, moléculaires) dans des gammes de concentrations métalliques du µM au nM. Ces techniques reposent sur des mesures s’effectuant en deux temps. Tout d’abord, on réalise une étape dite de « pré-concentration » durant laquelle le métal va être accumulé dans une électrode solide par application d’un potentiel de déposition (réduction) pendant un temps donné puis (ii) on effectue une seconde étape de « stripping » pour évaluer la quantité de métal accumulé lors de la première étape.

Equipements

  • 3 Stations de voltammétrie Metrohm Stand VA 663 et potentiostat µAutolab III, munies d’un potentiostat µautolab III et d’une interface IME (Metrohm Autolab). Ces appareils permettent d’effectuer les techniques voltammétriques et polarographiques les plus courantes : voltammétrie cyclique, différentielle, pulsée, en mode stripping etc.  
  • 1 Station de voltammétrie Metrohm Stand VA 797
  • Potentiostats portables Palmsens pour les mesures terrains (Palmsens4, EmStat3 Blue)

Applications

Thermodynamique et dynamique de spéciation des métaux dans des suspensions colloïdales ou nanoparticulaires.
Détection et dosage des métaux traces (Cd, Pb, Zn, Cu, Ni, In, Co…) au laboratoire ou mesures ex-situ sur le terrain

Stripping ChronoPotentiometry at Scanned deposition Potential (SSCP)
L’analyse théorique des données en SSCP donne accès aux constantes thermodynamiques des complexes métalliques et permet d’évaluer le critère de labilité des espèces métalliques via les constantes cinétiques d’association/dissociation des complexes métalliques.
Absence of Gradients and Nernstian Equilibrium (AGNES)
En établissant un équilibre entre les concentrations métalliques à l’électrode et en solution, la technique AGNES donne accès à la fraction libre (non complexée) en métal.

Spéciation solide des éléments métalliques

Contact : Emmanuelle Montarges-Pelletier
Pour les analyses des phases porteuses des métaux dans les matrices environnementales, nous utilisons deux types d’outils : (i) la microscopie électronique à transmission et (2) les techniques liées aux rayonnement synchrotron.

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MET

Microscopie électronique à transmission

 

Equipements

Microscope Philips CM200 à filament, FEI (Institut Jean Lamour)

Domaine d'application

La microscopie électronique, combinée à l’analyse semi-quantitative par spectroscopie de dispersion en énergie des photons X, est particulièrement adaptée à la matière divisée qui constitue les matrices solides environnementales, sols, sédiments, matières en suspension. Elle permet d’identifier les phases minéralogiques et les phases porteuses des métaux traces en combinant imagerie, diffraction électronique et spectroscopie de dispersion en énergie des photons X.
 

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synchrotron

Techniques liées au rayonnement synchrotron, spectroscopie d’absorption des rayons X, fluorescence X  en mode bulk et en mode spatialisé (micro-faisceau)


Equipements

Lignes de lumière sur les synchrotrons européens : SOLEIL, ELETTRA, ESRF, DIAMOND, CLS, PETRA

Domaine d'application

Etude de l’état d’oxydation et coordination des métaux dans des matrices environnementales : sols, sédiments, matières en suspension, échantillons biologiques
Identification des phases porteuses des métaux dans des matrices environnementales : sols, sédiments, matières en suspension, échantillons biologiques